水中總氯、游離氯的檢測方法有很多,常用的有分光光度法、滴定法和電極法。其中分光法與滴定法的操作步驟已經給大家介紹過,今天我們講一下電極法測定水質總氯、游離氯的步驟。
檢測原理
工作電極組包含兩根工作電極,分別用于游離氯和總氯的檢測。游離氯電極涂有四甲基聯苯胺,在施加固定電壓后,游離氯在工作電極表面發(fā)生還原反應,獲得電子并產生電流;總氯工作電極上涂有碘化鉀,促使化合氯同樣加入還原反應,獲得電子并產生電流。測定時,將工作電極組插入待測水樣中,通過穩(wěn)壓器向工作電極施加固定工作電壓,并實時記錄由此產生的電流-通電時間關系。產生的電流強度與水樣中的游離氯和總氯的濃度成比例。
檢測時常見干擾
二氧化氯會在工作電極表面發(fā)生與氯類似的還原反應,對氯檢測產生干擾。不過二氧化氯本身具有較強揮發(fā)性,可通過向水中空氣吹脫5min進行去除。水樣檢測時可接受pH范圍為4-9,pH過高或過低均會對檢測造成影響。
檢測所用試劑及設備
1.氫氧化鈉溶液:2.0mol/L
稱取80g氫氧化鈉,溶解于500ml實驗室一級純水中,待溶液冷卻后移入1000ml容量瓶,加純水水至標線,混勻。
2.實驗室一級純水
3.便攜式電化學氯分析儀
包含游離氯工作電極、總氯工作電極、參比電極和對電極等。
水質檢測儀器應滿足以下要求
工作環(huán)境:
環(huán)境溫度,0℃-50℃;環(huán)境濕度,≤90%。
儀器應有溫度補償功能。
準確性性能:
游離氯:≤±0.05mg/L,10±0.05mg/L(20℃);≤±2mg/L,20±2mg/L(10℃)。
總氯:≤±0.5mg/L,10±0.5mg/L(20℃);≤±10mg/L,200±10mg/L(10℃)。
水樣采集注意事項
游離氯和總氯不穩(wěn)定,水樣應盡量現場測定。如水樣不能現場測定,則需預先加入采樣體積1%的NaOH溶液到棕色玻璃瓶中,采集水樣使其充滿采樣瓶,立即密封,避免水樣接觸空氣。若水樣呈酸性,應加大NaOH溶液的加入量,確保水樣pH>12。另外水樣的濁度和色度對測定無任何影響,可直接測定。水樣溫度應處于2℃-35℃之間。水樣在4℃、避光條件下保存,5d內測定。
檢測步驟
檢測前,正確連接工作電極組和測量儀,進行儀器性能檢查。測試空白水樣,測定值應小于方法檢出限。將水樣pH調至4-9,用水樣潤洗測量杯,再量取水樣至刻度線。在儀器上選擇游離氯和總氯測量項目,將水質檢測儀的工作電極組插入水樣,待穩(wěn)定后讀數。完成測定后,丟棄水樣并清洗測量杯,關機斷電,結束測定。
游離氯和總氯濃度,由儀器顯示屏直接讀取實測結果(以Cl2計)。如果水樣測定前進行了稀釋,游離氯和總氯濃度應為直接讀取實測結果乘以稀釋倍數。水樣中的化合氯濃度可以按照公式C3=C2(總氯濃度)- C1(游離氯)計算得出。
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