化學(xué)需氧量(簡稱COD)是指水體中易被強(qiáng)氧化劑氧化的還原性物質(zhì)所消耗的氧化劑的量,以mg/L 計.它是表征水體中還原性物質(zhì)的綜合性指標(biāo)。 COD的分析原理基于氧化法,一方面,其定量方法因氧化劑的種類和濃度、氧化酸度、反應(yīng)溫度及反應(yīng)時間等條件的不同而呈現(xiàn)不同的結(jié)果,因此COD是條件性試驗下的測定結(jié)果。另一方面,在同樣條件下,也會因水體中還原性物質(zhì)的種類和濃度不同而呈現(xiàn)不同的氧化程度. 因此,COD 用不同的測定方法的其測定值也不同。 常見的測定方法有《HJ828-2017水質(zhì)化學(xué)需氧量的測定重鉻酸鹽法》和《HJ/T399-2007水質(zhì)化學(xué)需氧量的測定快速消解分光光度法》。重鉻酸鹽法操作中回流裝置占的實驗空間大,水、電消耗較大,試劑用量大,操作不便,難以大批量快速測定,但快速消解分光光度法占用空間小,能耗小,試劑用量小,廢液減到最小程度,能耗小,操作簡便,安全穩(wěn)定,準(zhǔn)確可靠,適宜大批量測定。 那么COD在實驗過程中遇到的問題有哪些呢?
COD實驗中的常見問題 01)COD空白樣可以重復(fù)使用嗎? 答:使用相同曲線的多次實驗是可以重復(fù)使用同一個空白樣的。這個空白樣必須被保存在陰暗處。隨著時間推移不斷測量空白樣的吸光度以檢查結(jié)果是否穩(wěn)定。 02)可以稀釋樣品測定COD么? 答:可以的。稀釋樣品,然后向瓶子中加入合適的稀釋樣品量。將最終檢測結(jié)果乘以你的稀釋倍數(shù)。 03)如何驗證COD檢測結(jié)果的精確度? 答:使用一個濃度落在你所使用的濃度范圍內(nèi)的COD標(biāo)準(zhǔn)溶液。將這個標(biāo)準(zhǔn)溶液當(dāng)作你的樣品一樣進(jìn)行檢測。如果你的檢測結(jié)果在誤差范圍內(nèi),你就能夠確信你的儀器和試劑是工作正常的,而且你的檢測是操作準(zhǔn)確的。 COD實驗中出現(xiàn)綠色原因 01)配制試劑時是否使用的是硫酸,如使用鹽酸配制試劑,鹽酸里的氯離子會被氧化,導(dǎo)致空白變成氯離子; 02)待測試樣濃度高,如檢測超出試劑量程范圍,適當(dāng)稀釋后重新測試; 03)器皿清洗時使用洗滌劑或酒精,這兩類都屬于有機(jī)物,如使用后器皿不清洗干凈,會導(dǎo)致空白變成綠色。 COD實驗中出現(xiàn)負(fù)值原因及解決方法 01)水樣和空白拿混了,需將順序換過來;
02)蒸餾水有可能被污染,需更換蒸餾水;
03)消解管等器皿不干凈,可用稀酸浸泡后再大量蒸餾水清洗;
04)用低量程試劑時操作不當(dāng)將沉淀倒入比色皿,需等沉淀都沉到底部后再比色;
05)水樣COD濃度極低,超量程下限,操作稍有誤差就會出現(xiàn)負(fù)數(shù);
06)實驗前需將實驗所用的燒杯、移液管、比色皿等清洗干凈;吸取不同水樣時,如用移液管,一定要將移液管清洗干凈再吸取其他水樣;如用移液槍,需更換槍頭。
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