測(cè)試專家采用微波消解和快速測(cè)定污水中的COD,將樣品在家用微波爐中用聚四氟乙烯原料膠帶密封的容器進(jìn)行消解,討論了消解功率、消解時(shí)間、Cl-干擾等因素對(duì)測(cè)定的影響,確定了最佳測(cè)試條件。化學(xué)需氧量(COD)是水質(zhì)監(jiān)測(cè)的主要項(xiàng)目之一。目前,國(guó)際上廣泛采用重鉻酸鉀加熱回流法作為測(cè)定污水中COD的標(biāo)準(zhǔn)方法。微波消解具有升溫快、溫升高、消解能力強(qiáng)、避免揮發(fā)損失和樣品污染等優(yōu)點(diǎn),該方法簡(jiǎn)單實(shí)用,提高了分析效率。 消化力對(duì)測(cè)定的影響 微波消解利用頻率為 2 450 MHz 的電磁波能量加熱反應(yīng)溶液。在高頻微波能量的作用下,反應(yīng)溶液的分子會(huì)產(chǎn)生高速摩擦運(yùn)動(dòng),溫度會(huì)迅速升高。 消化時(shí)間對(duì)測(cè)定的影響 消解時(shí)間的長(zhǎng)短對(duì)水樣的測(cè)定影響很大。在消解功率為 850 W 的條件下,150 mg/L 和 300 mg/L COD 標(biāo)準(zhǔn)樣品分別消解 2 min、3 min、4 min、5 min、6 min、7 min 和 8 min。結(jié)果表明,COD的測(cè)定值隨著消解時(shí)間的延長(zhǎng)而增加。 Cl-的影響 Cl-的干擾表現(xiàn)為Cl-氧化,影響測(cè)量結(jié)果。 總結(jié):通過(guò)實(shí)驗(yàn)確定微波消解測(cè)定COD的最佳條件為:消解功率850 W,消解時(shí)間5 min。微波消解法測(cè)定污水中COD的精密度和準(zhǔn)確度均滿足監(jiān)測(cè)分析方法的要求,與標(biāo)準(zhǔn)回流法的相對(duì)誤差小于5%。具有操作簡(jiǎn)單、消解速度快、結(jié)果準(zhǔn)確、節(jié)能等優(yōu)點(diǎn)。
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